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液相色譜儀保養(yǎng)從細(xì)節(jié)做起

更新日期: 2015-03-18
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貯液器:清潔是保持流動(dòng)相貯液器正常使用的關(guān)鍵,要盡可能使用HPLC級(jí)的溶劑和試劑含有緩沖鹽和非HPLC級(jí)的流動(dòng)相一定要通過(guò)0.5μm的過(guò)濾器以除去其中的微粒物質(zhì)。改變流動(dòng)相時(shí)應(yīng)防止交叉污染,陳舊的流動(dòng)相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄,防止生長(zhǎng)微生物和組分改變。貯器內(nèi)壁定期清洗,里面的附件要經(jīng)常更換。  

泵:泵的密封圈是易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。有人建議3個(gè)月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質(zhì)量,使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。

采取下列措施可以延長(zhǎng)墊圈的壽命:  
1 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,防止鹽沉積,泵要浸在無(wú)緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中;  
2 用HPLC級(jí)試劑;  
3 用燒結(jié)不銹鋼沉子。要注意防止因泵阻塞造成壓力過(guò)高而損壞柱塞桿或燒壞電機(jī)。 

進(jìn)樣器:停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品和緩沖鹽,防止無(wú)機(jī)鹽沉積和樣品微粒造成閥轉(zhuǎn)子面磨損或阻塞,嚴(yán)禁用氣相色譜那樣的尖針頭進(jìn)樣。  

色譜柱:防止柱性能下降有以下幾方面的措施:  
1 溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng);  
2 避免微粒在柱頭沉降;  
3 泵上要裝壓力限制器,防止壓力過(guò)高沖擊大;  
4 流動(dòng)相PH》7時(shí)用大粒度同種填料作預(yù)柱;
5 柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片,需要時(shí)加保護(hù)柱;  

檢測(cè)器:要保持檢測(cè)器清潔,每天用后連同色譜柱柱一起沖洗。提倡不定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測(cè)池(拆開(kāi)柱)。用脫過(guò)氣的流動(dòng)相,防止空氣泡卡在池內(nèi)。檢測(cè)器燈有一定的壽命,不用時(shí)不要打開(kāi)燈。 

操作極限:每臺(tái)泵都有壓力上限,系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定值時(shí)會(huì)自動(dòng)停泵,這樣能保護(hù)柱和其他硬件。上限壓力設(shè)在20MPa以下,泵墊圈和進(jìn)樣閥耐用,但壓力上限設(shè)定過(guò)低會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。根據(jù)檢驗(yàn)設(shè)定壓力上限在15~20MPa為宜。新柱的壓力比較低,隨著使用時(shí)間加長(zhǎng)而壓力上升,所以設(shè)定的壓力上限也應(yīng)變化。在梯度洗脫中應(yīng)考慮因流動(dòng)相的變化
而引起的壓力變化,避免上限壓力過(guò)低造成中途停泵。帶有微機(jī)的系統(tǒng)還需設(shè)定壓力下限,一般在0.5~1MPa,在貯器中流動(dòng)相被抽干或嚴(yán)重滲漏時(shí)會(huì)自動(dòng)停泵。有時(shí)下限壓力設(shè)在0也會(huì)自動(dòng)停泵。
 
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